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液相色譜儀5個常見故障斷定及解決方法

更新時間:2021-12-27      點(diǎn)擊次數(shù):1223
   液相色譜是一類分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過程中為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如,紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
 
  液相色譜儀5個常見故障斷定及解決方法:
 
  (一)保留時間變化
  1.柱溫變化:柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
  2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
  3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
  4.柱污染:每天沖洗柱
  5.柱內(nèi)條件變化:穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動相
  6.柱快達(dá)到壽命:采用保護(hù)柱
 
  (二)保留時間縮短
  1.流速增加:檢查泵,重新設(shè)定流速
  2.樣品超載:降低樣品量
  3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
  4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀
  5.溫度增加:柱恒溫
 
  (三)保留時間延長
  1.流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
  2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化:用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
  3.鍵合相流失:同前(二)3
  4.流動相組成變化:同前(二)4
  5.溫度降低:同前(二)5
 
  (四)出現(xiàn)肩峰或分
  1.樣品體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
  2.樣品溶劑過強(qiáng):采用較弱的樣品溶劑
  3.柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
  4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效:更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
  5.進(jìn)樣器損壞:更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
 
  (五)鬼峰
  1.進(jìn)樣閥殘余峰:每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗
  2.樣品中未知物:處理樣品
  3.柱未平衡:重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)
  4.(TFA)氧化(肽譜):每天新配,用抗氧化劑
  5.水污染(反相):通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量,用HPLC級的水
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